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纳米材料的制备方法

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第三章 纳米材料的制备方法 第一节 纳米材料的气相制备方法 第二节 纳米材料的液相制备方法 第三节 纳米材料的固相制备方法 第四节 一维纳米材料的制备方法 纳米材料科学 1 化学化工学院1 纳米材料:指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围 (1~100 nm)或由它们作为基本单元构成的材料。 与常规材 料相比, 纳米材料表现出一些物理效应和奇特的物理特性。制 备技术是纳米科技的关键。影响纳米材料的微观结构和宏观性 能。通过不同的制备技术可以得到纳米颗粒材料、纳米膜材料、 纳米固体材料等等。 {纳米颗粒材料(纳米荧光粉) 纳米材料 纳米膜材料(纳米磁性硬盘) 纳米固体材料(纳米磁体) 纳米材料科学 2 化学化工学院2 A “Nano Tool-box” To fabricate/probe nanostructures Nanofabrication Top-down Method Bottom-up Method - create nanostructures out of macrostructures - self assembly of atoms or molecules into nanostructures { 纳米材料制备途径 从小到大: 原子?团簇?纳米颗粒 从大到小: 固体?微米颗粒?纳米颗粒 纳米材料科学 3 化学化工学院3 “Bottom Up” Rather Than “ Top Down” 纳米材料科学 4 化学化工学院4 纳米材料及制备方法简介 纳米材料 广义地说,纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度 范 围或由它们作为基本单元构成的材料。 蒸发-冷凝法 气相法 化学气相反应法 ? 制备方法 (按物态分类) 纳米材料科学 液相法 固相法 5 沉淀法 喷雾法 溶胶-凝胶法 机械粉碎(高能球磨)法 固态反应法 非晶晶化法 化学化工学院5 纳米材料的制备要求 – 大小、尺寸可控(一般小于 100 nm) – 组成成分可控(元素组成成分) – 形貌可控(外形) – 晶型可控(晶体结构, 超晶格) – 表面物理和化学特性可控(表面状态) ? (表面改性和表面包覆) 纳米材料科学 6 化学化工学院6 纳米微粒的常用制备方法 ? 气相法 1.气体冷凝法 2.活性氢—熔融金属反应法 3.溅射法 4.流动液面上真空蒸镀法 5.通电加热蒸发法 6.混合等离子法 7.激光诱导化学气相沉积(LICVD) 8.爆炸丝法 9.化学气相凝聚法(CVC)和燃烧火焰化学气相凝聚法(CFCVC) ? 液相法 1.沉淀法 2.喷雾法 3.水热法(高温水解法) 4.溶剂挥发分解法 5.溶胶--凝胶法(胶体化学法) 6.辐射化学合成法 7.微乳液法 ? 固相法 1.盐类热分解。 2.球磨法- 机械合金法 纳米材料科学 7 化学化工学院7 第一节 纳米材料的气相制备方法 气体冷凝法 ? 此种制备方法是在低压的Ar、He等惰性气体中 加热金属,使其蒸发汽化, 然后在气体介质中 冷凝后形成纳米微粒。通过在纯净的惰性气体 中的蒸发和冷凝过程获得较干净的纳米粉体。 ? 加热源有以下几种:(i)电阻加热法;(ii)等离子 喷射法;(iii)高频感应法;(iv)电子束法;(v)激 光法。 纳米材料科学 8 化学化工学院8 纳米材料科学 9 化学化工学院9 临界半径 r* r* = 2σV/(kT㏑S)σ S是过饱和度。 W(n*)=16πσ3V2/3(kT㏑S)2 纳米材料科学 10 化学化工学1院0 纳米材料科学 11 化学化工学1院1 纳米材料科学 12 化学化工学1院2 §3-1 气相法制备纳米颗粒 一、蒸发-冷凝法 此种制备方法是在低压的Ar、 He等惰性气体中加热金属, 使其蒸发汽化, 然后在气体介 质中冷凝后形成5-100 nm的 纳米微粒。通过在纯净的惰 性气体中的蒸发和冷凝过程 获得较干净的纳米粉体。 右图为该方法的典型装置。 纳米材料科学 13 化学化工学1院3 §3-1 气相法制备纳米颗粒 ——蒸发、冷凝法 1. 电阻加热法: 将 欲 蒸 发 的 物 质 ( 如 金 属 、 CaF2 、 NaCl、FeF2等离子化合物、过渡金 属氮化物及氧化物等)置于坩埚 内.通过钨电阻加热器或石墨加热 器等加热装置逐渐加热蒸发,产生 源物质烟雾,由惰性气体的对流, 烟雾向上移动,并接*充液氮的冷 却棒(冷阱, 77K)。在蒸发过程中,由源物质发出的原子与惰性 气体原子碰撞因迅速损失能量而冷却,这种有效的冷却过程在 源物质蒸汽中造成很高的局域过饱和,这将导致均匀成核过程。 纳米材料科学 14 化学化工学1院4 §3-1 气相法制备纳米颗粒 ——蒸发、冷凝法 液氮 1. 电阻加热法: 因此,在接*冷却棒的过程中, 源物质蒸汽首先形成原子簇.然 真空室 后形成单个纳米微粒。最后在冷 却棒表面上积聚起来,用聚四氟 乙烯刮刀刮下并收集起来获得纳 米粉。 真空泵 隋性气体 漏斗 蒸发源 蒸发源 特点:加热方式简单,工作温度受坩 埚材料的限制,还可能与坩埚反应。 所以一般用来制备Al、Cu、Au等 低熔点金属的纳米粒子。 纳米材料科学 15 化学化工学1院5 纳米材料科学 16 化学化工学1院6 2. 高频感应法 以高频感应线圈为热源,使坩埚内的导电物质在 涡流作用下加热,在低压惰性气体中蒸发,蒸发 后的原子与惰性气体原子碰撞冷却凝,聚成纳 米颗粒。 特点:采用坩埚,一般也只是制备象低熔点金属 类的低熔点物质。 纳米材料科学 17 化学化工学1院7 ? 3.活性氢—熔融金属反应法 含有氢气的等离子体与金属间产生电弧,使金属熔融, 电离N2, Ar等气体和H2溶入熔融金属,然后释放出来, 在气体中



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